土壤樣品經(jīng)加熱酸消解，以ICP-2060T測(cè)定其中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻。采用該方法測(cè)定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻、砷，前處理操作過程簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低廉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用該法測(cè)定土壤中的重金屬時(shí)，測(cè)定結(jié)果，重復(fù)性好。
1前言土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的主要載體和生態(tài)環(huán)境的重要組成部分，其質(zhì)量的好壞與人們的生活息息相關(guān)，隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，大量未經(jīng)處理的、含有重金屬的廢棄物被排入環(huán)境當(dāng)中，使得農(nóng)田土壤環(huán)境和農(nóng)作物遭受了不同程度的污染和破壞，進(jìn)而通過食物鏈危及人類的健康甚至生命。因此土壤重金屬污染問題就成為了日益嚴(yán)重的生態(tài)問題。分析測(cè)定土壤中的重金屬，樣品前處理是關(guān)鍵。本文選用電熱板加熱法進(jìn)行土壤樣品的前處理，利用ICP-AES測(cè)定其中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量，方法簡(jiǎn)便、安、成本低，測(cè)試結(jié)果度高、精密度好。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 主要和試劑2.1.1儀器ICP-2060T型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀—生產(chǎn)銷售。所用聚四氟乙烯燒杯、塑料容量瓶均用硝酸（1+1）浸泡過夜，使用前直接用超純水反復(fù)沖洗，自然干燥后備用。2.1.2試劑實(shí)驗(yàn)用水均為超純水；實(shí)驗(yàn)用酸均為優(yōu)級(jí)純酸：鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸土壤標(biāo)樣由家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）由家有色金屬分析測(cè)試中心提供。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1樣品試液的制備稱取0.2—0.3g（至0.0001g）試樣于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用水潤(rùn)濕后加入10mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3 mL時(shí)，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸，5 mL氫氟酸，3 mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1小時(shí)左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機(jī)物質(zhì)消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補(bǔ)加3 mL硝酸，3 mL氫氟酸，1 mL高氯酸，重復(fù)以上消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入1 mL（1+1）硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓罅哭D(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，冷卻后定容至刻線，搖勻，待測(cè)。每個(gè)樣品至少個(gè)平行樣，同時(shí)以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個(gè)以上的空白溶液。2.2.2校準(zhǔn)曲線配制0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mg/L銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器穩(wěn)定30min的狀態(tài)下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制校準(zhǔn)曲線2.2.3 樣品測(cè)定按照表1設(shè)定儀器參數(shù)：表1 ICP-AES的工作條件
| 元素 | Cu | Zn | Ni | Pb | Cr | Cd |
| 重復(fù)測(cè)試次數(shù)/次 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 積分時(shí)間/s | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 積分方式 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 | 高斯曲線 |
| 分析波長(zhǎng)/nm | 324.752 | 213.857 | 231.604 | 220.353 | 267.716 | 228.802 |
| 功率/w | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 等離子氣流量L/h | 650 | 650 | 650 | 650 | 650 | 650 |
| 載氣流量L/h | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 進(jìn)樣量ml/min | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
3結(jié)果與討論3.1樣品重量對(duì)測(cè)試結(jié)果影響圖1為對(duì)同土壤樣品，不同稱量重量與測(cè)試結(jié)果關(guān)系圖，從圖中可以看出，當(dāng)樣品重量大于0.2g 時(shí)，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。為減少基體效應(yīng)的影響，同時(shí)確保方法的度與精密度，本方法樣品稱量重量為0.25g左右。圖1 樣品總量與測(cè)試結(jié)果關(guān)系圖
3.2方法檢出限與線性范圍通過多次實(shí)驗(yàn)確定出了各重金屬元素工作曲線的線性范圍、方法靈敏度、儀器檢出限、方法檢出限。由表2可知，各重金屬元素工作曲線的擬合系數(shù)均高于0.999，說明在工作曲線線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。由于對(duì)儀器的工作參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，見表1，使元素激發(fā)靈敏度達(dá)到。儀器檢出限、方法檢出限均較低，說明本方法的實(shí)驗(yàn)條件是的（表2）。表2 ICP-2060T測(cè)定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限
| 元素 | Cu | Zn | Ni | Pb | Cr | Cd |
| 線性范圍/ug/mL | 0—3 | 0—3 | 0—3 | 0—3 | 0—3 | 0—3 |
| 儀器檢出限/ug/mL | 0.0029 | 0.0193 | 0.0073 | 0.0218 | 0.0031 | 0.0116 |
| 方法檢出限/ug/mL | 0.0031 | 0.0265 | 0.0085 | 0.0299 | 0.5706 | 0.0233 |
| 工作曲線擬合系數(shù) | 0.9997 | 0.9997 | 0.9998 | 0.9995 | 0.9997 | 0.9996 |
表3 ICP-2060T測(cè)定土壤重金屬法對(duì)標(biāo)樣的測(cè)定結(jié)果（n=6）
| 元素 | 標(biāo)準(zhǔn)值/mg/kg | 測(cè)定值mg/kg | RSD% | 回收率 |
| Cu | 21 | 20.1 | 2.5 | 95.7 |
| Zn | 680 | 689.2 | 2.2 | 101.4 |
| Ni | 20.4 | 19.2 | 1.7 | 94.1 |
| Pb | 98 | 102.3 | 2.0 | 104.4 |
| Cr | 62 | 59.3 | 2.8 | 95.6 |
| Cd | 4.3 | 4.6 | 4.2 | 106.9 |
4結(jié)論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?/span>6種重金屬元素同時(shí)消解出來，效果理想。通過理想的前處理方法和對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運(yùn)用ICP-AES測(cè)定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時(shí)，具有較高的靈敏度、精密度和度，測(cè)定結(jié)果，分析過程中的實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足土壤分析的要求。
廠家介紹
是專業(yè)生產(chǎn)ROHS分析儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測(cè)厚儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,ROHS分析儀，ROHS檢測(cè)儀，X射線鍍層測(cè)厚儀，，ROHS測(cè)量儀，液相色譜儀，ROHS2.0分析儀，XRF，X熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測(cè)儀， ROHS檢測(cè)儀器，手持式合金分析儀等，涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A，Thick8000，ICP2060T,GCMS6800，ICPMS2000等。
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