1 前言鎘在常溫下為銀白色或略帶藍色光澤的軟質(zhì)金屬。自20世紀初以來,鎘的產(chǎn)量及用途不斷增加,每年向環(huán)境中釋放的鎘達3萬噸,其中82%~94%會進入土壤中。而土壤關(guān)系著食用大米的品質(zhì),水稻自身的的“基因”,也影響著水稻米粒吸收土壤中特殊物質(zhì)的能力,而其中稻米對于鎘污染的吸附作用明顯強于玉米、大豆等其他的作物品種。 近年來在我由鎘等重金屬引起的土壤污染問題已有較多報道。上世紀80年代中期對南方某省鎘污染水灌溉導(dǎo)致的污染地區(qū)所做的研究表明,大米鎘含量超標率為71.69%,肉禽蛋類未超。2005~2009年對南方某省食品鎘污染情況進行的調(diào)查,鎘的檢出率為64.4%,超標率為7.3%;鎘超標食品涉及糧食、水果、食用菌、水產(chǎn)品、動物內(nèi)臟等,說明在些地區(qū)鎘污染情況比較普遍。鎘污染超標,將會對人體的骨骼、腎臟造成危害,會發(fā)生“骨痛病”,造成腎臟無法正常工作,而且對鎘的過多攝入,還會產(chǎn)生“頡頏作用”,妨礙吸收人體的微量元素——鋅的吸收。
2 實驗部分2.1 試劑(1)鹽酸:(優(yōu)級純,36%,ρ=1.19g/ml)。(2)硝酸:(優(yōu)級純,65%,ρ=1.42 g/ml)。(3)高氯酸:(優(yōu)級純,72%,ρ=1.67 g/ml )。(4) 0.1%鎘分析專用試劑2號:準確稱取0.1g鎘分析專用試劑2號于燒杯中,量取100ml超純水,攪拌溶解即可待用。2.2 使用(1)雙道原子熒光光譜儀(AFS200T),鎘元素空心陰極燈;(2)電熱板(SB-2.4);(3)實驗室級超純水器;2.3 儀器工作條件表1 儀器參數(shù)設(shè)置 序號 | 參數(shù) | 參數(shù)數(shù)值 |
1 | 負高壓(V) | 260 |
2 | 燈電流(mA) | 35/35 |
3 | 氬氣流量(ml/M) | 300/800 |
4 | 燈絲亮暗度 | 3 |
5 | 讀數(shù)時間(s) | 13 |
6 | 延遲時間(s) | 3 |
7 | 空白判別值(s) | 5 |
2.4 分析步驟2.4.1 試樣消解稱取大米樣品0.2g左右于燒杯中,加入8ml硝酸和2ml高氯酸,放在電熱板上加熱溶解,樣品完消解并蒸干后加入2mlHCl,用超純水將消解所得溶液轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,往容量瓶中加入0.1%鎘分析專用試劑2號5ml,用超純水定容至100ml刻度線,搖勻。(同時于同樣的方法做樣品空白)。2.4.2 樣品測定根據(jù)各自儀器型號性能,參考儀器工作條件,將儀器調(diào)至測定狀態(tài),穩(wěn)定10min-20min后開始測量。連續(xù)用標準空白進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標準系列測量,繪制標準曲線。在轉(zhuǎn)入試樣測量之前,再進入空白值測量狀態(tài),用樣品空白容液進樣,讓儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后即可依法測定試樣。測定完畢后,選擇“打印報告”即可將測定結(jié)果自動打印。
3 實驗結(jié)果3.1 標準曲線的繪制及相關(guān)系數(shù)3.1.1 標準溶液的配制使用鎘(Cd)標準使用溶液(0.1ug/ml),優(yōu)級純鹽酸(HCl),0.1%鎘(Cd)專用分析2 號試劑,離子水(電阻率≥10M歐姆)等試劑。表2 鎘標準溶液的配制 序號 | 濃鹽酸體積(ml) | 0.1%鎘(Cd)分析專用2號試劑體積(ml) | 鎘(Cd)標準使用溶液(0.1ug/ml)體積(ml) | 定容體積(ml) | 標準溶液濃度(ng/ml) |
1 | 2 | 5 | 1 | 100 | 1 |
2 | 5 | 5 |
3 | 10 | 10 |
3.1.2 鎘的標準曲線及相關(guān)系數(shù)表3 鎘濃度與熒光強度值 鎘濃度(ng/ml) | 0 | 1 | 5 | 10 |
熒光強度值 | 0 | 496.152 | 1873.085 | 3602.660 |
3.2 大米樣品中鎘含量的測量結(jié)果表4 樣品測量結(jié)果 樣品 | 測量值/(ng/ml) | 平均值/(ng/ml) |
大米 | 88.92 | 85.95 |
82.98 |
3.3 方法回收率表5 方法測鎘的回收率 樣品 | 理論值 | 實際測量值 | 回收率/% |
大米 | 87.00 | 88.92 | 102.21 |
82.98 | 95.38 |
4 小結(jié)95.38%而且該方法具有靈敏度高、檢出限低,基本干擾少,快速簡便等優(yōu)點。
廠家介紹
是專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,鍍層測厚儀,等離子發(fā)射光譜儀,ROHS分析儀,ROHS檢測儀,X射線鍍層測厚儀,原子熒光光譜儀,ROHS測量儀,,ROHS2.0分析儀,XRF,X熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀, ROHS檢測儀器,手持式合金分析儀等,涉及的儀器設(shè)備主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GCMS6800,ICPMS2000等。
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