1、 儀器簡介
     LC-310液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發(fā)經(jīng)驗的結(jié)晶，具有較高的靈敏度、分離度和性。
2、性能特點(diǎn)
多重配置 自由選擇
在設(shè)計LC 310液相色譜儀的時候，充分考慮了液相應(yīng)用的市場需求，根據(jù)不同客戶的實際情況，在硬件配置上也作出相應(yīng)的優(yōu)化組成，給客戶提供更多的選擇余地。
LC 310液相色譜儀主要包括兩種配置，分別為：等度液相色譜儀、二元高壓梯度液相色譜儀。
與您實驗室的需求更致
分析市場，體貼用戶。走近LC 310液相色譜儀，您將驚喜的發(fā)現(xiàn)LC 310液相色譜儀帶給您的切體貼與便利，正如您夢寐以求的般，流實驗分析結(jié)果或許比您所期望的來的更為容易。并且，由于您工作太忙，根本無法顧及實驗室不可能用到的復(fù)雜功能，因此您會很高興地發(fā)現(xiàn)，對于您的實驗室而言，LC 310系統(tǒng)沒有多余的、您不需要的功能。
過硬的外設(shè)性能
產(chǎn)品性能的充分發(fā)揮離不開系統(tǒng)硬件配置上的性。LC 310新型耐用的液相色譜在系統(tǒng)組件的設(shè)計和制造中，天瑞首先考慮的是硬件配置的性，各部件壽命以及組裝時的質(zhì)量，對每個模塊，新的預(yù)測功能在問題發(fā)生前就能及時識別并告知用戶，使得HPLC更并及時消除問題。
LC-310 高壓
微處理器智能控制的往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵，具有工作耐壓值高、脈動小、穩(wěn)定、操作方便等特點(diǎn)，由于雙泵頭交替輸液，在同樣輸液量的情況下，活塞桿和密封圈壽命要比常規(guī)串聯(lián)泵長倍。
泵的機(jī)械組件均采用電腦輔助設(shè)計。因此非同尋常的加工精度以及每臺泵都經(jīng)過嚴(yán)格的耐壓測試，使該泵泄露現(xiàn)象發(fā)生，讓您放心使用。
具有狀態(tài)監(jiān)測功能。微處理器實時控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下，報警并自動停止泵的運(yùn)行。
單向閥設(shè)計
閥芯體、寶石球座和寶石球構(gòu)成個整體結(jié)構(gòu),故具有結(jié)構(gòu)簡單、密封性能好的優(yōu)點(diǎn)，提高了高壓的
流量度，降低了流量脈動，并具有安裝更換方便等特點(diǎn)。浮動式導(dǎo)向設(shè)計：采用浮動式標(biāo)塞機(jī)構(gòu),使塞桿和密封圈的使用壽命延長，并能長時間穩(wěn)定地輸液。
LC-UV310紫外-可見光檢測器
數(shù)字化數(shù)據(jù)處理和控制，使基線噪聲和漂移降低到個新的極限。檢測器直接輸出數(shù)字信號至LC 310工作站，避免了般紫外檢測器的色譜信號需多重模數(shù)轉(zhuǎn)換帶來的信號畸變與干擾。的流通池設(shè)計，突破性地提高了儀器的各項性能指標(biāo)、光路系統(tǒng)采用了精密定位結(jié)構(gòu)，精度高，偏差小，氘燈和光路系統(tǒng)采用熱隔離技術(shù)，縮短了穩(wěn)定時間，并使氘燈發(fā)熱對光路系統(tǒng)的影響降到低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的儀器放大器，高分辨率的A／D轉(zhuǎn)換器。在常規(guī)分析情況下，動態(tài)范圍可達(dá)1 04，了對數(shù)運(yùn)算的精度。由于采用了數(shù)字量輸出功能，該檢測器可以通過RS232串行口與計算機(jī)直接相連而不需要任何數(shù)據(jù)采集單元。高品質(zhì)的精加工和技術(shù)，流通池—紫外檢測器的心臟，流通池采用錐孔設(shè)計，其信噪比相對于傳統(tǒng)的直孔設(shè)計，提升了23.8%，從而大大提高了檢測器的靈敏度。
高壓混合器設(shè)計
高壓混合器采用狹長、扁平管路的混合設(shè)計思路，能夠使兩相液體接觸時增大它們的混合表面積，從而達(dá)到的混合效果；同時混合器也具有小體積、混合效率高的特點(diǎn)，能夠在短時間內(nèi)使液體混合均勻，大程度上減少了延時時間。
輕松分析源自于：
數(shù)字化電腦智能控液相色譜儀。
往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵。更加穩(wěn)定，使用壽命更長。
外型新穎，操作方便，體現(xiàn)人性化。
各項性能指標(biāo)，媲美外流行機(jī)種。
光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和熱隔離安裝技術(shù)，具有精度高，
偏移小和穩(wěn)定時間短的特點(diǎn)。
零部件均采用的數(shù)控加工。
色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件功能強(qiáng)大，簡便易學(xué)
配套的LC-310色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)工作站軟件實現(xiàn)了檢測器、高壓、柱溫箱等色譜儀單元部件的自動體化，具有強(qiáng)大的儀器集中控制、狀態(tài)反饋、譜圖數(shù)據(jù)處理、報告輸出功能及簡便快捷的操作方式，能很容易地實現(xiàn)各種常規(guī)樣品分析和應(yīng)用方法的開發(fā)。軟件采用了數(shù)控系統(tǒng)，數(shù)字化的操作使得流程更為簡易，并具有的度。
軟件主要有三大模塊組成，即LC-310液相色譜儀控制模塊，色譜數(shù)據(jù)處理模塊，報告輸出模塊。
簡單明了的實時控制界面
實時控制界面中包括了所有紫外檢測器及高壓的基本設(shè)置，使用時只需鼠標(biāo)點(diǎn)擊按鈕及鍵盤直接輸入即可。用戶可根據(jù)需要隨時控制氘燈開關(guān)，實時采樣數(shù)據(jù)的歸零，調(diào)整濾波時間及波長設(shè)置等，也可在運(yùn)行中對事件進(jìn)行相應(yīng)設(shè)置及啟用光譜掃描程序等。用戶還可隨時控制泵的開關(guān)，并對其壓力上下限及即時流量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。此外在進(jìn)行梯度洗脫的時候，用戶也可以在界面上直接通過時間程序窗口來完成，并可對整個洗脫過程進(jìn)行實時流量監(jiān)控。
便捷清晰的參數(shù)設(shè)置
在設(shè)置參數(shù)的對話框中，用戶只需根據(jù)需要直接輸入不同的參數(shù)值便可實現(xiàn)對峰處理參數(shù)及系統(tǒng)設(shè)置參數(shù)的確定。
3、實驗部分

3.1 檢測原理

電子產(chǎn)品樣品經(jīng)有機(jī)試劑萃取后，定容之后，用液相色譜儀（配紫外-可見檢測器）進(jìn)行定量檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。

3.2主要儀器、設(shè)備和耗材

LC-310液相色譜-質(zhì)譜儀：配紫外-看見檢測器方法（LC-MS/UV）：江蘇天瑞儀器股份有限公司；
分析天平：精度十萬分之（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
超聲波清洗器（SK40Y，張家港市神科超聲電子有限公司）；

多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品：50mg/ml（家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

甲苯：HPLC級（默克集團(tuán)）；

二氯甲烷：HPLC級（默克集團(tuán)）；

正己烷：HPLC級（默克集團(tuán)）；

甲醇：HPLC級（默克集團(tuán)）；

磷酸二氫鉀：分析純（藥試劑）；

：分析純（藥試劑）。

3.3儀器測試條件

色譜柱：TR-C18，4.6mm*250mm，5μm（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
柱流量： 1.0ml/min；
柱溫： 35℃；
進(jìn)樣量：20μl；
紫外檢測器波長：226nm；
流動相A：甲醇，流動相B：緩沖鹽（將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g溶于100mL水中）

表1. 梯度洗脫程序表

4實驗結(jié)果

1，溴聯(lián)苯；2，二溴聯(lián)苯；3，三溴聯(lián)苯；4，四溴聯(lián)苯；5，五溴聯(lián)苯；6，六溴聯(lián)苯；7，七溴聯(lián)苯；8，八溴聯(lián)苯；9，九溴聯(lián)苯；10，十溴聯(lián)苯；

圖2.多溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

1，溴聯(lián)苯醚；2，二溴聯(lián)苯醚；3，三溴聯(lián)苯醚；4，四溴聯(lián)苯醚；5，五溴聯(lián)苯醚；6，六溴聯(lián)苯醚；7，七溴聯(lián)苯；8，八溴聯(lián)苯醚；9，九溴聯(lián)苯醚；10，十溴聯(lián)苯醚；

圖3.多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

5. 總結(jié)

本實驗采用液相色譜儀LC 310，方法穩(wěn)定，線性范圍好，靈敏度高，可以對塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行的定性定量分析。
6. 參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測定 液相色譜法

更新時間：2021/11/21 10:08:17