液相
色譜柱在使用過(guò)程中zui容易碰到的問(wèn)題就是柱壓升高。如果柱壓是在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中緩慢地增加,通常這屬于正?，F(xiàn)象。但柱壓在使用過(guò)程中突然升高（系統(tǒng)管路堵塞除外）,可能的原因有如下幾點(diǎn)：
①色譜柱頭中過(guò)濾篩板中的2#部件污染
②色譜柱頭內(nèi)的填料被污染
③色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑, 形成結(jié)晶析出
流動(dòng)相PH值過(guò)大或過(guò)小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解,解決方法如下:
①當(dāng)斷定是色譜柱頭中過(guò)濾篩板污染時(shí),可將柱頭螺絲卸下, 取出過(guò)濾篩板, 并將其放置在30%左右的稀硝酸內(nèi),用超聲波超聲清洗約10分鐘后,再用超純水超聲約10分鐘, 重新裝人色譜柱內(nèi)。
②當(dāng)斷定是色譜柱頭內(nèi)的填料被污染時(shí),可將柱頭螺絲卸下用小匙挖出柱內(nèi)前段被污染的填料, 用相同的柱填料重新填人,仔細(xì)修復(fù)后重新安裝上柱頭螺絲,或以能溶解污染物的流動(dòng)相,按色譜柱使用的相反方向,沖洗色譜柱（流動(dòng)相的沖洗量為20至30倍色譜柱體積或視具體情況而定）。另外,此時(shí)不要連接檢測(cè)器, 將污染物沖出色譜柱, 再按色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用色譜柱上箭頭方向說(shuō)明色譜評(píng)價(jià)是按此方向價(jià)。 因此使用時(shí)按此方向價(jià)。
③當(dāng)斷定是鹽結(jié)晶時(shí),用水沖洗色譜柱,使柱內(nèi)鹽全部溶解并被沖洗出色譜柱, 再換用含高濃度甲醇或其他有機(jī)溶劑的流動(dòng)相。
④如果是因使用的流動(dòng)相PH值控制不當(dāng),通常很難將色譜柱恢復(fù)。 有一點(diǎn)必須注意一旦色譜柱頭被打開(kāi),即便是經(jīng)過(guò)很仔細(xì)地修復(fù)都很難恢復(fù)到原有新柱水平。
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