二、實驗部分

2.1　裝置

       ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；

樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室

2.2　工作條件

      （1）高頻功率：900W。 
（2）等離子氣流量：12L/min。 
（3）輔助氣流量：0.6L/min。 
（4）載氣流量：0.7L/min。 
（5）積分時間：0.5s。

2.3　試劑

硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
       超純水:電阻率達到18.25MΩ.cm；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的家標準溶液，濃度為1000ug/mL ；
       As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標準溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。

2.4　樣品處理

總量測試：稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應，待程序完成，消解罐溫度完冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。

歐盟標準可溶性測試：稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
        備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。

加拿大標準可溶性測試：稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。

三、結(jié)果與討論

3.1　分析線的選擇

      用待測元素的標準溶液和空白溶液在各波長處進行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。

表1 元素分析波長及檢出限

3.2　工作參數(shù)的選擇

3.2.1　功率的影響

由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強度增加，但功率增大到定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。

3.2.2　輔助氣流量

考慮到有些玩具樣品含有機物成份，燃燒時易破壞熱平衡導致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。

3.2.3　酸度的影響

由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴格按照ASTM標準或EN71標定的,故不考慮酸度的影響。

3.2.4　觀察高度的影響

用Mn(波長257.61nm)進行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其觀察區(qū)以作為測量觀察高度。

3.3　校準曲線的繪制

分別將家標準溶液配制成系列標準溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準曲線。

3.4　微波消解程序的選擇

考慮到樣品的有機特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為

3.5　樣品分析及結(jié)構(gòu)對比

按本文擬定方法,分別按照歐盟標準和加拿大標準進行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表。

    從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標準和加拿大標準方法進行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標準的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安級別。

性能優(yōu)勢

自動化設計
整臺儀器除了電源開關，儀器所有功能都通過計算機控制，、安、方便。

蠕動泵
蠕動泵為十二轉(zhuǎn)子四通道自動設計，蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設置調(diào)節(jié)；通過蠕動泵平穩(wěn)進樣和排除廢液，確保進樣速度與廢液排除速度致，客戶可以根據(jù)需要適當調(diào)節(jié)速度，確保進樣系統(tǒng)穩(wěn)定。

氣體流量自動控制
進樣系統(tǒng)中，載氣、等離子氣、輔氣均采用的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、流量穩(wěn)定等優(yōu)點，確保了進樣系統(tǒng)的穩(wěn)定，為光源的穩(wěn)定奠定了堅實的基礎。

穩(wěn)定的固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源為天瑞儀器自主研發(fā)的固態(tài)射頻電源，具有體積小、效率高、輸出功率穩(wěn)定、帶有各種保護功能等諸多優(yōu)點，提高了儀器的穩(wěn)定性與安性。

快速的自動匹配功能
負載終端采用天瑞儀器自主研發(fā)的自動匹配技術，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點，確保了輸出功率限度地加予負載，提高了電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個點火過程簡單方便。

的進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)、穩(wěn)定，可配備內(nèi)外各種霧化器、霧化室，可以配備高鹽霧化器、耐氫氟霧化器等，滿足客戶的各種需求；同時天瑞自主研發(fā)的自動進樣器讓測試操作更加便捷，提高測試效率。

精密的光學系統(tǒng)
采用中階梯光柵-棱鏡交叉色散方式，專業(yè)的光學優(yōu)化設計使得光通量化的同時了的光譜分辨率；無任何移動光學元件，了良好的穩(wěn)定性；超低雜散光設計配合的光學設計，大大降低了背景光的干擾，提高檢出限；的氮氣分布式吹掃光室配合高品質(zhì)的光學元件了深紫外區(qū)特別是P、S、As等元素的測量。

的波長定位
智能的自動波長校準算法，無需進行額外的譜峰校正即可進行測量，測量的同時節(jié)約大量的標液和測量時間。

性能的探測器
采用大尺寸CID探測器，、成熟、穩(wěn)定；大靶面尺寸，百萬級像素；165-900nm范圍連續(xù)覆蓋，次曝光，譜顯示；非破壞性讀取(NDRO) 功能，改善了弱分析線的信噪比，提高了結(jié)果的性，并且數(shù)據(jù)采集與分析均優(yōu)于CCD； 的線性動態(tài)范圍和與生俱來的抗溢出功能確保任意強弱的譜線可在次曝光內(nèi)測量并進行分析，同時為方法選擇理想波長提供了靈活性（可選二、三或更次靈敏線來排除干擾）。

超快的測試速度
各分析譜線可以在曝光時間內(nèi)設置任意合適的積分時段來實現(xiàn)測量的優(yōu)化；可以次曝光讀出所有分析譜線的強度積分值加快分析速度；還可以譜線獨立讀出，讀出時間不超過2ms。

強大的軟件分析功能
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，靈活的譜研究功能，強大的離線再處理功能，具有科學智能的背景校正、去除干擾的算法功能，讓測試變得更加專業(yè)與。

技術參數(shù)

射頻發(fā)生器技術指標
輸入電源：交流220V，電流20A
輸出功率：700~1600W
調(diào)節(jié)精度：2W
頻率穩(wěn)定性：＜0.05%
輸出功率穩(wěn)定性：＜0.1%
匹配方式：自動匹配
電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜0.5V/m

四、結(jié)論

通過上述系列試驗及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標準方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標準要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面。