
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)對未知化合物篩選有巨大優(yōu)勢,可廣泛應(yīng)用于材料中有毒有害物質(zhì)的定性定量分析。通過氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)掃描模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做的定量分析。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對BHT和BHA進(jìn)行分析,得到比較滿意的測試效果。
1. 儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有完的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項(xiàng)技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安、紡織皮革等行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后稱取,使用有機(jī)溶劑超聲萃取,萃取液經(jīng)過濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性,用外標(biāo)法定量。
2.2 主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
BHT標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
BHA標(biāo)準(zhǔn)品:純度99%(家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));
正己烷:HPLC級(默克集團(tuán)) 。
2.3 測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,25℃/min升至200℃保持5min;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,不分流時間1min;
進(jìn)樣量:1.0μL;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
氣質(zhì)接口溫度:250℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.5mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:6.5min;
測定方式: FULL SCAN模式定性(掃描范圍:50-350amu),SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 兩種目標(biāo)物組分定性結(jié)果
1.BHA 2. BHT
圖2. 兩種目標(biāo)物TIC圖
圖3. BHA質(zhì)譜圖
圖4. BHT質(zhì)譜圖
表1. 目標(biāo)物測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
BHA | 3-tert-butyl-4-hydroxyanisole | 121-00-6 | 165* 137 180 |
BHT | 2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol | 128-37-0 | 205* 145 177 220 |
3.2 樣品測試
目標(biāo)物在0.5ppm-10ppm線性良好。取空白塑膠樣品加標(biāo),樣品經(jīng)過正己烷超聲萃取。10ppm加標(biāo)水平(圖5),得到比較滿意的效果。
圖5. 10ppm加標(biāo)下TIC圖
1. BHA 2. BHT
4. 總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用GC-MS 6800,在SIM掃描模式下對BHA和BHT進(jìn)行測試,方法穩(wěn)定,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰的干擾小,能夠?qū)?span style="box-sizing: border-box; font-family: " microsoft="" yahei",="" 微軟雅黑,="" 宋體;="" line-height:="" 25px;"="">EVA材料中的BHA和BHT進(jìn)行的定性定量分析。
5. 參考文獻(xiàn)
[1] GB500932—2016食品安家標(biāo)準(zhǔn)食品中9種抗氧化劑的測定
[2] SNT 1504.3-2014 食品容器、包裝用塑料原料 3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羥基甲苯(BHT)的測定 氣相色譜法
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè),注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司生產(chǎn)ROHS檢測儀,液相色譜質(zhì)譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設(shè)備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項(xiàng)分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發(fā)射光譜儀,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
上圖為天瑞大廈實(shí)景圖
原中共、十二屆人大會委員長等人來我公司調(diào)研
原中共常、政協(xié)十二屆委員會主席委等參觀天瑞儀器
時任委員、務(wù)院副總理行視察天瑞儀器
公司被授予 “家火炬計(jì)劃重點(diǎn)企業(yè)”,“江蘇省企業(yè)”,“江蘇省軟件企業(yè)”,“江蘇省科技創(chuàng)新示范企業(yè)”,“江蘇省規(guī)劃布局內(nèi)重點(diǎn)軟件企業(yè)”,“江蘇省光譜分析儀器工程技術(shù)研究中心”等榮譽(yù)稱號。產(chǎn)品具有際*的技術(shù)水平,X熒光光譜儀系列產(chǎn)品被認(rèn)定為“家重點(diǎn)新產(chǎn)品”和“江蘇省產(chǎn)品”。產(chǎn)品品種齊,為環(huán)境保護(hù)與安、工業(yè)測試與分析及其它領(lǐng)域提供專業(yè)解決方案。
天瑞儀器將以“行業(yè)技術(shù)”的姿態(tài),不斷探究分析領(lǐng)域的。為客戶提供更加的產(chǎn)品和更加滿意的服務(wù),同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫(yī)藥等眾多行業(yè)提供更為完善的行業(yè)整體解決方案,從而推動中經(jīng)濟(jì)快速球化。
更新時間:2021/11/21 10:08:17
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