氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對組合聚醚中的氟利昂進(jìn)行分析，得到了比較滿意的測試效果。

測試原理
樣品經(jīng)剪碎后稱取，經(jīng)空進(jìn)樣器進(jìn)樣后，用GCMS分析。依據(jù)目標(biāo)化合物的保留時間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子定性定量，用內(nèi)標(biāo)法定量。

主要儀器設(shè)備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

自動空進(jìn)樣器：HT3（北京利曼泰克瑪）；

分析天平：精度十萬分之（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；

氟（CFC-11）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=200mg/L （家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

氟二氯乙烷（HCFC-141b）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=200mg/L（家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

二氟氯甲烷（HCFC-22）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=200mg/L（家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

溴氯甲烷（內(nèi)標(biāo)）標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=2000mg/L（家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；

甲醇：HPLC級（默克集團(tuán)）。

儀器測試條件

色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持2min，10℃/min升至200℃保持3min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比10:1；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：230℃；

氣質(zhì)接口溫度：230℃；

離子源溫度：230℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時間：1min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-180amu），SIM模式定量。

空部分：

加熱平衡溫度：60℃；

加熱平衡時間：10min；

取樣針溫度：70℃；

進(jìn)樣體積：500uL。

測試結(jié)果

3種目標(biāo)物組分定性結(jié)果

1. 二氟氯甲烷（HCFC-22） 2. 氟（CFC-11） 3. 氟二氯乙烷(HCFC-141b)

4.溴氯甲烷（CH2BrCl）

圖2.4種目標(biāo)物總離子流色譜圖

圖3.二氟氯甲烷（HCFC-22）質(zhì)譜圖

圖4.氟（CFC-11）質(zhì)譜圖

圖5.氟二氯乙烷(HCFC-141b)質(zhì)譜圖

圖6.溴氯甲烷（CH2BrCl）質(zhì)譜圖

表1.各目標(biāo)物基本測試信息

樣品測試

圖7.實際樣品測試圖

總結(jié)
本實驗采用空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HS-GC-MS），在SIM掃描模式下對氟利昂類化合物進(jìn)行測試，方法穩(wěn)定，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，非常適合對組合聚醚中的氟利昂進(jìn)行定性定量分析。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質(zhì)的測定

[2] HJ 1058-2019 硬質(zhì)聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質(zhì)的測定便攜式空/氣相色譜-質(zhì)譜法

更新時間：2021/11/28 10:08:17