再生塑料制成的兒童玩具大多重金屬超標(biāo)。積木、童車、鐵皮玩具等玩具表面都涂有各種油漆或涂料，當(dāng)這些油漆或涂料中的有害金屬如鉛、鉻、銻、砷、鋇、鎘、汞超標(biāo)時，就會給兒童健康造成威脅。表面涂層在人體接觸摩擦或適合的溶劑作用下，都可能將重金屬帶入體內(nèi)，也就是說，重金屬可通過適當(dāng)?shù)慕橘|(zhì)遷移進(jìn)入人體。ICP對玩具中有害重金屬元素進(jìn)行分析測試是應(yīng)用較為廣泛的方法。由于ICP是多元素同時進(jìn)行測定，故分析速度快，同時檢出限較低，線性范圍較寬，這對玩具日常檢驗的光譜分析及研究過程中具有非常重要的實際意義?？傮w的測試方法可分為兩種，參照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試的結(jié)果數(shù)據(jù)會有明顯的差異性，因此對比兩種測試方法的結(jié)果顯得尤為重要。
產(chǎn)品相冊
參數(shù)規(guī)格
臺式,等離子體垂直觀測系統(tǒng)。
等離子體火焰可進(jìn)行二維調(diào)整（由計算機(jī)控制），并利用“儀器診斷”功能，實時觀察調(diào)整結(jié)果。
精密度 ：優(yōu)于家檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)
穩(wěn)定性 ：優(yōu)于家檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)
分辨率 ：在Mn257.610nm處，峰半高寬為≤0.008nm（3600線光柵）。
≤0.015 nm（2400線光柵）。
所有元素滿足標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，部分元素如Ba檢出限遠(yuǎn)低于家標(biāo)準(zhǔn)
譜線靈活性：可對分析元素的譜線進(jìn)行定性、半定量和定量分析。擁有幾千條譜線，可以根據(jù)需要與愛好選擇適當(dāng)?shù)淖V線，避開可能存在的干擾，為您提供更多的選擇，更合理的推薦，讓測試變得更加專業(yè)與。
進(jìn)樣系統(tǒng)：
炬管：體式。根據(jù)中心通道大小有多種型號可選
霧化器：進(jìn)口霧化器，多型號可選，高鹽、耐HF等
霧化室：雙筒型霧化室，可以選配旋流式霧化室
總氬氣消耗量：氬氣總消耗量小于14L/min
蠕動泵轉(zhuǎn)速可根據(jù)需求流量設(shè)置調(diào)節(jié)（即根據(jù)進(jìn)樣速度設(shè)定，直觀，）
射頻發(fā)生器和等離子體：
類型：固態(tài)射頻發(fā)生器，水冷，自動調(diào)諧，帶有過載、過溫各種安保護(hù)。
輸出功率：800W~1600W，連續(xù)可調(diào)，調(diào)節(jié)精度為2W
等離子氣、輔氣、載氣開啟與流量為軟件控制，點火、滅火也均由軟件控制。
光學(xué)系統(tǒng)：
光學(xué)穩(wěn)定性：與進(jìn)樣系統(tǒng)設(shè)計在個平臺上，整個光學(xué)系統(tǒng)具有防震措施，般的地面震動不影響其分析性能。同時儀器穩(wěn)定腳墊再增加套防震保護(hù)，起到二次防震的目的。
溫度穩(wěn)定性：±0.1℃。
小步距為0.0004nm
控制軟件：
軟件操作方便、直觀，具有定性、半定量、定量分析功能，具有儀器診斷優(yōu)化功能，軟件具有中文，可根據(jù)需要選擇切換。報告格式輸出格式為pdf、excel，電子檔或直接打印，且可以為中文模板?？刂栖浖梢栽谥形陌鎃indows 7下運行、XP下運行。軟件帶有自動進(jìn)樣器控制接口。
分析譜線：具有譜線描跡功能、背景扣除功能;曲線擬合：測量方式有峰高、峰面積兩種不同選擇;
分析參數(shù)：針對不同譜線選擇不同積分時間、負(fù)高壓、掃描步距、衰減值。
分析參數(shù)：每條譜線測量時會自動進(jìn)行實時波長校正，確保測量峰位。
自動衰減：每條譜線都可以進(jìn)行自動衰減。
自動安保護(hù)功能，儀器通訊和控制采用控制卡，觀測位置由軟件控制并優(yōu)化，具有控制蠕動泵轉(zhuǎn)速功能?？梢耘c天瑞AS100自動進(jìn)樣器聯(lián)合使用，控制樣品的切換、清洗、進(jìn)樣等過程。
儀器診斷軟件和網(wǎng)絡(luò)通訊，數(shù)據(jù)再處理功能，自動生成測試報告。
軟件具有數(shù)據(jù)檔案管理功能，支持?jǐn)?shù)據(jù)的備份、恢復(fù)、刪除，支持?jǐn)?shù)據(jù)的文本格式輸出。格式類可選，也可以打印輸出。
應(yīng)用案例
儀器裝置
1.ICP2060T電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；
樣品提升量:2.0mL/min；
高頻振蕩發(fā)生器,頻率27.12MHz；
同心圓霧化器；
雙筒型霧室
1.1 工作條件
（1）高頻功率：900W。
（2）等離子氣流量：12L/min。
（3）輔助氣流量：0.6L/min。
（4）載氣流量：0.7L/min。
（5）積分時間：0.5s。
1.2 試劑
硝酸、鹽酸、過氧化氫均為優(yōu)級純；
超純水:電阻率達(dá)到18.25MΩ.cm；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的家標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000ug/mL ；
As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Hg的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度分別為0.5ug/mL、1ug/mL、2ug/mL。
1.3 樣品處理
總量測試：稱取0.5g樣品于微波消解罐中,加入10mL濃硝酸,，4ml過氧化氫在電熱板上低溫加熱，后裝入微波消解儀中微波反應(yīng)，待程序完成，消解罐溫度完冷至室溫后開罐，過濾定容至50ml容量瓶中，待測。同時做樣品空白實驗。
歐盟標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取0.5g樣品于50mL帶塞的試劑瓶中,加入25ml溫度為(37±2℃)的0.07mol/L鹽酸溶液與之混合,搖動1min,然后檢查混合溶液的酸度,調(diào)節(jié)pH達(dá)到1.0-1.5之間,置于溫度為(37±2℃)的恒溫振蕩器中,避光搖動1h,再靜置1h,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
備注:總量是指玩具中所含某元素總的含量;可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L鹽酸溶液)的條件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。
加拿大標(biāo)準(zhǔn)可溶性測試：稱取稱取0.5g樣品于50mL比色管中,加入25ml溫度為20℃的5%的鹽酸溶液與之混合,搖動10min, ,接著立刻將混合物中的固體物分離出來,溶液供分析各元素含量用。
二、結(jié)果與討論
2.1 分析線的選擇
用待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白溶液在各波長處進(jìn)行掃描,得到這些元素在這些波長處的掃描輪廓圖，然后輸入干擾元素溶液，得到相應(yīng)的掃描峰形圖。從所示的譜線及背景的輪廓和強(qiáng)度值，可以很直觀地看到干擾的類型和程度，能方便地選擇合適的分析線和設(shè)置背景校正位置。分析波長與檢出限見表1。
表1 元素分析波長及檢出限
| 元素 | 波長(nm) | 檢出限(ug/mL) |
| As | 193.696 | 0.025 |
| Sb | 206.838 | 0.023 |
| Ba | 455.404 | 0.001 |
| Se | 196.026 | 0.023 |
| Pb | 220.351 | 0.024 |
| Cd | 226.502 | 0.002 |
| Cr | 267.716 | 0.003 |
| Hg | 194.227 | 0.008 |
2.2 工作參數(shù)的選擇
2.2.1 功率的影響
由實驗結(jié)果可知大多數(shù)元素隨功率的增加譜線強(qiáng)度增加，但功率增大到定程度信背比反而下降，同時也易燒掉炬管。綜合考慮選900W較合適。
2.2.2 輔助氣流量
考慮到有些玩具樣品含有機(jī)物成份，燃燒時易破壞熱平衡導(dǎo)致燒炬管，故選擇氬氣輔助氣流量為0.6L/min。
2.2.3 酸度的影響
由于玩具前處理好的樣品的酸度是嚴(yán)格按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)或EN71標(biāo)定的,故不考慮酸度的影響。
2.2.4 觀察高度的影響
用Mn(波長257.61nm)進(jìn)行觀察高度調(diào)節(jié),調(diào)整其佳觀察區(qū)以作為測量觀察高度。
2.3 校準(zhǔn)曲線的繪制
分別將家標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以超純水作空白,繪制各元素的校準(zhǔn)曲線。
2.4 微波消解程序的選擇
考慮到樣品的有機(jī)特性，選擇合適的微波消解程序?qū)悠返南庑Ч臀⒉ü薜谋Ｗo(hù)均較好，通過嘗試不同的消解程序觀察消解效果終確定消解程序的參數(shù)為
| 步驟 | 溫度（℃） | 壓力范圍（Psi） | 時間（S） |
| 1 | 100 | 20 | 300 |
| 2 | 120 | 30 | 300 |
| 3 | 160 | 50 | 500 |
| 4 | 200 | 80 | 400 |
2.5 樣品分析及結(jié)構(gòu)對比
按本文擬定方法,分別按照歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理和分析玩具鍍層樣品,分析測試結(jié)果見下表。
| 元素 | 歐盟標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果（mg/kg） | 加拿大標(biāo)準(zhǔn)測試結(jié)果（mg/kg） |
| As | 未檢出 | 未檢出 |
| Sb | 未檢出 | 未檢出 |
| Ba | 929.3 | 475.6 |
| Se | 未檢出 | 未檢出 |
| Pb | 未檢出 | 0.4 |
| Cd | 未檢出 | 未檢出 |
| Cr | 6.9 | - |
| Hg | 未檢出 | 0.3 |
從結(jié)果上來看，雖然某些元素的數(shù)值沒有檢測到，但從檢出得部分元素的結(jié)果可以看出，采用歐盟標(biāo)準(zhǔn)和加拿大標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行玩具樣品中元素測定的結(jié)果有明顯的差異性，溶出的元素來說歐盟標(biāo)準(zhǔn)的測試結(jié)果偏高，但從部分元素的總量測試結(jié)果來看，溶出元素的成分較低，屬于安級別。
三、結(jié)論
通過上述系列試驗及結(jié)果可知,不管是參照歐盟的EN71-3的標(biāo)準(zhǔn)方法還是參照加拿大SOR/2016-195號法規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)要求，采用天瑞儀器ICP2060T對玩具中有害重金屬元素的光譜分析，均可完滿足客戶的測試要求，可廣泛用于出口玩具的日常檢驗方面。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術(shù)有限公司兩家控股子公司。總部位于風(fēng)景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司專業(yè)生產(chǎn)ROHS檢測儀，液相色譜質(zhì)譜儀（LCMS）,原子熒光光譜儀，x射線測厚儀，ROHS檢測設(shè)備，X射線鍍層測厚儀，氣相色譜儀，ROHS檢測儀，液相色譜儀，ROHS2.0新增4項分析儀，手持式礦石分析儀，雙酚A檢測儀，X射線熒光光譜儀，汽油中硅含量檢測儀，ICP等離子發(fā)射光譜儀，氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）, ROHS儀器，手持式合金分析儀等分析儀器，涉及的儀器設(shè)備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS、玩具八大重金屬ICP2060T等。
更新時間：2021/11/24 9:28:51
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