穩(wěn)健的固態(tài)電源儀器可運行多種模式(如常規(guī)模式、冷等離子體模式),并且在同方法中允許運行多種模式,節(jié)約大量分析時間及方便研究。
的等離子體屏蔽技術(shù),極大提高儀器的靈敏度,改善低質(zhì)量元素的檢出限。冷等離子體模式等應(yīng)用,無需使用碰撞/反應(yīng)氣,即可使K、Na、Ca、Mg、Fe等易電離元素檢出限低至ng.L-1。
近日,中分析測試協(xié)會標準化委員會通過關(guān)于《海水養(yǎng)殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》(T/CAIA/SH012-2019)的審議,形成正式的CAIA標準,已于2019年9月10日正式發(fā)布,并于2019年10月1日正式實施。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS),具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、干擾少等優(yōu)點,適用于海水中μg/L或更低含量鎘的測定。
圖1. 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS 2000B)
1. 原理
樣品通過稀酸稀釋,經(jīng)霧化器霧化,送入高溫等離子體,進行干燥、原子化、電離,電離產(chǎn)生的離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀,先后經(jīng)離子透鏡系統(tǒng)和質(zhì)量分析器至檢測器,檢測器對相應(yīng)的待測元素離子做出響應(yīng)(每秒內(nèi)離子計數(shù)cps,counts per second),利用響應(yīng)強度與離子濃度成正比關(guān)系,對溶液中待測元素進行定量分析。
2. 儀器試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS2000B,江蘇天瑞儀器股份有限公司)
硝酸(A.R.,薩勞)
元素標準溶液(10 mg/L,inorganic ventures)
超純水(電阻率達18.25MΩ•cm,密理博)
3. 前處理
移取1.0mL海水家標準物質(zhì)(GBW(E)080040),以(1+24)硝酸溶液定容至10.0mL。內(nèi)標元素In,以離線方式加入,終定容濃度為10 μg/L。同時做平行樣及兩份樣品空白。
4. 測試數(shù)據(jù)
在優(yōu)化的儀器工作條件下,測定制備的樣品空白及平行樣,并對其中個平行樣平行測定五次,計算五次結(jié)果的相對標準偏差(RSD/%,見表1)。
表1.海水標準物質(zhì)測試結(jié)果
同位素 | 標準值/μg/L | 測量值/μg/L | RSD/% | ||
1 | 2 | 平均值 | |||
114Cd | 1.00±0.06 | 1.07 | 1.03 | 1.05 | 7.3 |
由上表可知,ICP-MS 2000B測定海水標準物質(zhì)中Cd的相對標準偏差(RSD)為7.3%,測試結(jié)果平均值為1.05μg/L,在標準值(1.00±0.06μg/L)范圍內(nèi)。
參考文獻
1. T/CAIA/SH012-2019,海水養(yǎng)殖水 鎘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法,中分析測試協(xié)會,2019。
更新時間:2021/11/21 10:08:17
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