1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 設(shè)備及試劑

ICP-MS2000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； 
WX8000型微波消解儀； 
Bs224s型電子天平； 
Millipore Simplicity 型超純水器； 
HNO3(優(yōu)純)、H2O2(優(yōu)純)； 
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL)； 
10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液； 
移液槍?zhuān)ǖ缕仗m德，10-100μL、100-1000μL）； 
試驗(yàn)所用水均為二次去離子水（電阻率達(dá)18.25MΩ·cm），所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過(guò)夜；

1.2樣品處理與分析

將煙草樣品去梗，于烘箱中在40℃下烘干約14h，粉碎，過(guò)40目篩。 
稱(chēng)取約0.2g樣品（0.1mg），置于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL（20μg/mL，5%HNO3稀釋?zhuān)?zhǔn)溶液后，放入微波消解爐內(nèi)按需先設(shè)定的程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，待冷卻后，取出消解罐，將樣品轉(zhuǎn)移50mL容量瓶中，并用超純水沖洗樣品罐3次，然后加入10.0ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液（10μg/mLRh標(biāo)準(zhǔn)溶液），定容，得待測(cè)樣品溶液，同時(shí)做樣品空白，待測(cè)。

以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧液優(yōu)化儀器工作參數(shù)，使儀器靈敏度佳，同時(shí)確保氧化物及雙電荷產(chǎn)率低于3%，具體工作參數(shù)見(jiàn)表1。在儀器佳工作參數(shù)條件下，以?xún)?nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)試。

表1 儀器工作參數(shù)

2  結(jié)果與討論

2 .1 檢出限

Hg標(biāo)液?jiǎn)为?dú)為組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標(biāo)液用各元素10μg/mL的標(biāo)液稀釋所需濃度。配制Hg標(biāo)液時(shí)加入0.1mL 20 μg/mL準(zhǔn)溶液。分析結(jié)果(表2)顯示，這7種元素的線(xiàn)性方程的相關(guān)系數(shù)為0.9996～1.000 ，檢出限為0.008～0.165ng/mL。

表2.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性方程及檢出限

2 .4 精密度和回收率

稱(chēng)取6份煙草樣品，約0.2g/份，分別測(cè)定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb，并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 各元素測(cè)試精密度

稱(chēng)取測(cè)試用煙草樣品0.2g，置于消解罐中，加入定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)行微波消解，消解完成后以ICP-MS測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。由此看出，本方法的回收率在94.0 %-103.8％之間，能夠滿(mǎn)足煙草中這些元素痕量分析的要求。

表4 各元素測(cè)試回收率

3 結(jié)論

采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時(shí)測(cè)定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ～ 103.8 %, 檢出限0.008～0.165ng/mL , 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.51 %～9.66 %；能夠滿(mǎn)足煙草行業(yè)對(duì)于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。

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